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分析无极3平台的四个主要因素


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(1)试样的预处理及用量
  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力,一般尽可能减少用量,最多大至毫克,无极3平台样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些,参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

(2)参比物的选择
 要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

(3)气氛和压力的选择
  无极3平台气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形,因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

(4)升温速率的影响和选择
  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,无极3平台一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐,但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移,更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降,较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高,但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度?min-1~12度?min-1为宜。

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